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無損檢測:如何檢測汽車金屬材料的化學成分
發布時間:2022-04-28 16:12:19

隨著汽車工業與金屬材料工業的不斷發展,一般的鋼鐵材料已不能完全適應汽車發展的需要,一些新材料如高強度鋼、超高強度鋼、鋁合金等應運而生。金屬材料在使用過程中所表現的各種性能如機械性能、物理性能和其他性能,直接決定了它在車輛上的應用范圍、安全可靠性以及使用壽命。

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而金屬材料組織結構以及元素種類分布及含量,決定了其應用范圍以及在加工制造過程中所表現出來的性能如沖壓性能、焊接性能、切削性能、熱處理性能等,以及零件加工制造的難易程度。對于鋼鐵金屬材料的物理性能影響較大化學成分有碳、硅、錳、磷、硫,俗稱五大元素。碳作為金屬中一個重要元素,而碳含量增加時,鋼鐵的強度和硬度增加,塑性和延展性降低,反之亦然;而硫作為一種有害的元素,硫含量過高,形成硫化錳、硫化鐵,是鋼鐵在熱變形的產生裂紋主要原因,要嚴格控制。對于合金鋼而言除了控制五大元素的含量外,還要對其他合金元素如硼、鎳、鉻、釩、鉬、鈦、鈮等進行嚴格控制,以保證達到材料的使用要求和性能要求。對于金屬中的元素成分測試,傳統的測試方法通過制備少量的金屬碎屑,將碎屑通過一定的方式溶解,再采用實驗室的滴定法、比色法、容量法等測試。


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1. 火花源放電原子發射光譜法

火花源放電原子發射光譜法俗稱直讀光譜法,是將制備好的金屬樣品塊在火花光源的作用下,與對電極之間發生放電,在高溫和惰性氣氛中產生等離子體,被測元素的原子被激發時,電子在原子內不同能級間躍遷,當從高能級向低能級躍遷時產生特征譜線,通過測量該種特征譜線的波長和強度,并且特征譜線的強度與元素的濃度呈比例關系,實現對待測元素進行定性分析和定量分析?;鸹ǚ烹娫影l射光譜法,俗稱直讀光譜法。它可以同時測定包括C、Si、Mn、P、S在內的非金屬和金屬多種元素,測試范圍為百分之幾。為了提高測試的準確性,除了應用儀器設備自帶的校準曲線,通常需要建立相應基體的標準曲線進行校準和驗證。該方法要求樣品的規整度較高,如果為碎屑、粉末、表面不規則樣品或者溶液狀態則不能測試。

2. 波長色散X射線熒光光譜法

波長色散X-射線熒光光譜儀(WD-XRF)是一種可以對多元素進行快速同時測定的儀器。在X射線激發下,被測元素原子的內層電子發生能級躍遷而發出次級X射線(即產生X-熒光),采用晶體分光而后由探測器接收經過衍射的特征X射線信號。如果分光晶體和控測器作同步運動,通過不斷地改變衍射角,可獲得樣品內各元素所產生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強度,并依此進行定性和定量分析。WD-XRF對元素的檢測濃度線性范圍寬,測試可達到0.001%-100%,一次可以測試多種元素,測試速度快,對于符合要求的樣品基本無需處理。WD-XRF方法對樣品的要求類似于火花放電原子發射光譜。WD-XRF已經廣泛應用于巖礦的成分測試,在鋼鐵領域的不銹鋼、鋁合金成分測試也有應用。但是WD-XRF不適合分析輕質量元素以及極低含量如0.01%以下的元素測試。

3. 原子吸收光譜法

原子吸收光譜分析(AAS)是基于試樣蒸氣相中被測元素的基態原子對由光源發出的該原子的特征性窄頻輻射產生共振吸收,其吸光度在一定范圍內與蒸氣相中被測元素的基態原子濃度成正比,以此測定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。AAS測試范圍在為μg/ml以上4~6個數量級,一般是單個元素測試,但不能連續同時多個元素的測試,此外對非金屬元素的靈敏度偏低。依據進樣方式分為一般的火焰AAS和石墨爐AAS,所有AAS測試進樣都需要將固體樣品轉換為液體樣品,對大部分金屬元素可直接測試,但對于部分元素如砷、銻元素需要氫化發生反應生成氫化物測試。

4. 電感耦合等離子體發射光譜法

電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES),是利用通過高頻電感耦合產生等離子體放電的光源來進行原子發射光譜分析的方法。它是一種火焰溫度范圍為6000至10000K的火焰技術。該發射強度表示樣品中元素的濃度。ICP-AES在鋼鐵、鋁合金、鋅合金、高溫合金等冶金分析方面應用較廣。同AAS一樣,ICP-AES的進樣也需要將固體樣品轉換為液體樣品,它可以一次同時測試多種元素,測試范圍在 μg/ml以上至100%,測試靈敏度高,不僅可以測試金屬元素,還可以測試部分非金屬元素B、P、S、Si等。ICP-AES在低合金鋼、鋁合金、鈦合金、鋅合金等測試有應用。

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5. 電感耦合等離子體發射質譜法

電感藕合等離子體質譜法(ICP-MS),它是一種將電感藕合等離子體ICP技術和質譜MS結合在一起的分析方法。ICP利用在電感線圈上施加的強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動,保證了等離子體的平衡和持續電離,在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。質譜MS是一個質量篩選和分析器,通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。ICP-MS測試速度塊,靈敏度高,檢測限低,適合多元素同時測試;在樣品經過適當的預處理后,既可以測試金屬元素,也可以測試非金屬元素B、Si、P、S、As等,還可以結合液相色譜或氣相色譜聯機方式進行測試元素的價態;元素含量測試范圍寬,從ng/mL-100%可達9個數量級。

6. 非金屬元素CS/ONH分析法

金屬元素中的C、S與O、N、H通常采用紅外吸收法和熱導檢測儀測試,俗稱碳硫分析儀和氧氮氫分析儀。碳硫分析儀(CS儀)即高頻感應爐燃燒后紅外吸收儀,針對金屬中的非金屬元素碳和硫,電負性相差不大,在金屬中都能形成碳化物或硫化物,碳在鋼鐵中以碳化物和游離態碳存在,再高溫富氧的條件下可被氧化成二氧化碳和二氧化硫。二氧化碳和二氧化硫具有**電偶極矩,都有振動、轉動等結構,按照量子力學的分裂能級,入射特征波長紅外輻射耦合產生吸收,根據朗伯-比爾定律,吸收強度與濃度呈正比關系,測量經紅外吸收后的紅外光譜的強度,便可計算出二氧化碳或二氧化硫的含量。CS分析測試的 C、S質量含量可低至0.005%和0.0005%。


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